Krajowy standard do oznaczania sulfidów organicznych w odwodnionym czosnku w Chinach

Ten standard jest równoważny Międzynarodowej Organizacji Standaryzacji (ISO) 5567-1982 „Oznaczanie lotnych sulfid organicznych w odwodnionym czosnku”.

1 Podsumowanie metody

Próbka jest przemoczona w wodzie, dodaje się etanol, lotne związki organosulfurowe są destylowane, a destylat w pożywce kwasu azotowego jest miareczkowany metodą pomiaru srebra, a zawartość lotnych związków organosulfurowych oblicza się na podstawie zużycia roztworu azotanu srebra.

2 odczynniki

2.1 Kwas azotowy (grawitacja właściwa 1.42)
2,2 Etanol 95% (v/v)
2.3 Parafina ciekła
2,4 kwas azotowy 10% (v/v)
2,5 wodorotlenku amonu 10% (v/v)
2,6 0,1000 Mol/L Standardowe azotan srebra Roztwór, metoda przygotowania i kalibracji zgodnie z działaniem GB 601-1977 „Metoda przygotowania roztworu standardowego roztworu”.
2,7 0,1000 mol/L amonium tiocyjanian standardowy roztwór, ważący tiocyjanian amonu 8G rozpuszczony w wodzie 1L. Odniesienie do kalibracji GB 601-1977 „Metoda przygotowania standardowego roztworu odczynnika chemicznego” w metodzie kalibracji tiocyjanianu sodu.
2.8 Roztwór wskaźnika siarczanu amonu żelaza, roztwór nasycony.

3 Oprzyrządowanie

Podczas analizy należy unikać urządzenia destylacyjnego kontaktu z produktami miedzi lub gumowymi, aparat destylacyjny jest podłączeniem do szklanego ujścia.
3.1 Aparat destylacyjny (patrz schemat) to 250 ml długa kolba na szyję, zdolną do użycia z stoppem i łokciem w kazeku, a łokieć łokcia i prosta kondensator jest albo kuliste lub standardowe szkło z końcami mielonymi.
3,2 250 ml stożkowe kolby z gruntu, które mogą być używane w połączeniu z kondensatorem refluksowym.
3.3 Stała temperatura łaźnia wodna, zdolna do kontrolowania temperatury do 37 ± 1 ° C.
3,4 G2 lub G3 SZKOLNY LEWĘ.
3,5 pompa próżniowa lub pompa wody.
3,6 Precyzyjny papier testowy, zdolny do wskazania przy pH = 7 ± 0,1. Allilowana jednostka destylacji siarki.

4 procedury analityczne

4.1 Próbka wstępna
Odwodnione płatki czosnkowe wykonano na jednolite cząstki, a następnie pobrano próbki, próbkowano odwodnione granulki czosnkowe i proszek czosnkowy.
4.2 Rozmiar próbki
Ważą około 10 g próbki, dokładna do 0,01 g.
4.3 Oznaczanie
4.3.1 Bierze
Włóż próbkę z ważenia w kolbie (3.1) z 100 ml wody 40 ° C, zatrzymuj kolbę za pomocą stopu szklanego i zanurz ją w kąpieli wodnej o stałej temperaturze (3,3) w temperaturze 37 ± 1 ° C przez 2 godziny .
4.3.2 destylacja
Po dodaniu 20 ml etanolu (2.2) i 2 ml ciekłej parafiny (2.3) do kolby (3.1), szybko połącz kolbę z aparatem destylacyjnym (patrz rysunek) i dodaj 10 ml wodorotlenku amonu (2.5) do kolby stożkowej ( 3.2) tak, aby dolna gniazdka skraplacza była zanurzona w roztworze wodorotlenku amonu.
Podgrzej kolbę (3.1), aby zatrzymać destylację po uzyskaniu 60 ml destylatu, umyj skraplacz wodą i odbierz przemycia w kolbie stożkową.
Temperaturę należy regulować podczas destylacji, aby uniknąć rozlania pęcherzyków gazowych i umożliwić uzyskanie odpowiedniej szybkości destylacji.
4.3.3 Miareczkowanie
Zneutralizuj destylat (A) w kolbie stożkowym za pomocą kwasu azotowego (2.4) i ustabilizuj pH przy 7 ± 0,1, mierzone za pomocą precyzyjnego papieru testowego (3,6). Dokładnie dodaj 20,00 ml standardowego roztworu azotanu srebra (2,6) do destylatu (A) i podgrzej go w kąpieli wodnej przy refluksie przez 1 godzinę. Destylat (a) jest chłodzony do temperatury pokojowej i filtrowany przez pompowanie szklanym lejkiem (3.4) pompą próżniową lub pompą wodną (3,5), a osad przemyto gorącą wodą 4 razy oraz filtratem i myciem (b mycia (b mycia (b mycia (b ) zostały zebrane. Dodaj 5 ml kwasu azotowego (2.1) i kilka kropli roztworu wskaźnika siarczanu żelazowego (2.8) do roztworu filtratu i mycia (B), miareczkowanie standardowym roztworem tiocyjanianu tiocyjanianu 0,1000 mol/l (2.7), aż roztwór nie będzie lekki brązowo-czerwony i zachowaj go przez 0,5 min.

5 Obliczanie wyników analizy

5.1 Metoda obliczania
Zawartość lotnych związków organosulphur w odwodnionym czosnku wyrażonym jako procent masy siarki allilowanej jest podawany przez następujący wzór: MCVCX100057.0) 20 (21 × QUTY / Dziennik-= =
Gdzie: x-zawartość nadmiernego koncentratu związków organosulfurowych w odwodnionym czosnku, %;
C1 - Stężenie roztworu standardowego azotanu srebra (2.6), mol/L;
C2 - stężenie standardowego roztworu tiocyjanianu amonu (2.7), mol/L;
V - Objętość zużywanego standardowego roztworu tiocyjanianu amonu, ML;
0,057 - Gramy spalonej proplowanej siarki [(CH2CH = CH2) 2S] równoważne 1,00 ml standardowego roztworu azotanu srebra o C = 1000 mol/L;
M - masa okazu g. Uzyskane wyniki należy wyrazić do dwóch miejsc po przecinku.
5.2 Precyzja metody
Dla tego samego operatora różnica między dwoma kolejnymi wynikami nie powinna przekraczać 5 procent ich średniej wartości, w przeciwnym razie powtórz określenie.
5.3 Raport eksperymentalny
W rezultacie weź średnią arytmetyczną średnią.

Adnotacja:

Standard ten proponuje Biuro Nieprzepuszczalnej Żywności Ministerstwa Handlu Chińskiej Republiki Ludowej.
Niniejszy standard jest odpowiedzialny za przygotowanie przez Pekin Research Institute.
Główny opracowanie tego standardowego Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, z powrotem do Jiuzhen.
Ministerstwo Handlu Republiki Ludowej Chińskiej 1988-02-29 zatwierdziło wdrożenie 1988-07-01.